高效液相色譜：檢測(cè)器的類型及性能評(píng)價(jià)
更新時(shí)間：2023-01-12 瀏覽次數(shù)：2249
檢測(cè)器的分類
按檢測(cè)的對(duì)象分類
（1）整體性質(zhì)檢測(cè)器 檢測(cè)從色譜柱中流出的流動(dòng)相總體物理性質(zhì)的變化情況。如折光指數(shù)檢測(cè)器(RID)和電導(dǎo)檢測(cè)器(CD)，它們分別測(cè)定柱后流出液總體的折射率和電導(dǎo)率。此類檢測(cè)器測(cè)定靈敏度低，必須用雙流路進(jìn)行補(bǔ)償測(cè)量;易受溫度和流量波動(dòng)的影響，造成較大的漂移和噪聲;不適合于痕量分析和梯度洗脫。
（2） 溶質(zhì)性質(zhì)檢測(cè)器 此類檢測(cè)器只檢測(cè)柱后流出液中溶質(zhì)的某物理或化學(xué)性質(zhì)的變化。例如，紫外吸收檢測(cè)器(UVD)和熒光檢測(cè)器(FD)，它們分別測(cè)量溶質(zhì)對(duì)紫外光的吸收和溶質(zhì)在紫外光照射下發(fā)射的熒光強(qiáng)度。此類檢測(cè)器靈敏度高，可單流路或雙流路補(bǔ)償測(cè)量，對(duì)流動(dòng)相流量和溫度變化不敏感。但不能使用對(duì)紫外線有吸收的流動(dòng)相。它們可用于痕量分析和梯度洗脫。
按適用性分類
（1） 擇性檢測(cè)器 它對(duì)不同組成的物質(zhì)響應(yīng)差別極大，因此只能選擇性地檢測(cè)某些物質(zhì)，如紫外吸收檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器和電導(dǎo)檢測(cè)器。
（2） 通用型檢測(cè)器 它對(duì)大多數(shù)物質(zhì)的響應(yīng)相差不大， 幾乎適用于所有物質(zhì)。折光指數(shù)檢測(cè)器屬于通用型檢測(cè)器，但它的靈敏度低，受溫度影響波動(dòng)大，使用時(shí)有一定局限性。
上面提到的UVD，RID，F(xiàn)D，ECD 4種檢測(cè)器皆屬于非破壞性檢測(cè)器，樣品流出檢測(cè)器后可進(jìn)行餾分收集，并可與其它檢測(cè)器串聯(lián)使用。對(duì)熒光檢測(cè)器因測(cè)定中加入熒光試劑，其對(duì)樣品會(huì)產(chǎn)生玷污，當(dāng)串聯(lián)使用時(shí)應(yīng)將它放在最后檢測(cè)。
檢測(cè)器的性能指標(biāo)
檢測(cè)器的性能指標(biāo)見表2-2。
檢測(cè)器的性能評(píng)價(jià)
在評(píng)價(jià)檢測(cè)器時(shí)，要強(qiáng)調(diào)以下幾點(diǎn)：
(1) 噪聲 通常噪聲是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其它非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動(dòng)高頻噪聲似“絨毛"使基線變寬;短周期噪聲是記錄器的基線變化，呈無規(guī)則的峰或谷。噪聲的存在會(huì)降低檢測(cè)靈敏度，嚴(yán)重時(shí)使儀器無法工作。
(2) 基線漂移 漂移是基線的一種向上或向下的緩慢移動(dòng)，可在較長(zhǎng)時(shí)間(0.5～1.0 h)內(nèi)觀察到。它可掩蔽噪聲和小峰。漂移與整個(gè)液相色譜系統(tǒng)有關(guān)，而不僅是由檢測(cè)器引起的。
(3) 靈敏度(最小檢出濃度或最小檢出量) 在一個(gè)特定分離工作中，檢測(cè)器是否有足夠的靈敏度十分重要。當(dāng)比較檢測(cè)器時(shí)，常使用敏感度這一性能指標(biāo)。敏感度即指信號(hào)與噪聲的比值(信噪比)等于2時(shí)，在單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的溶質(zhì)的濃度或質(zhì)量。
（4）線性范圍 在進(jìn)行定量分析時(shí)，希望檢測(cè)器有較寬的線性范以便在一次分析中可對(duì)主要組分和痕量組分同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)。
（5）檢測(cè)器的池體積 它應(yīng)小于最早流出的死時(shí)間色譜峰的洗脫體積的1/10，否則會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的柱外譜帶擴(kuò)展。